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醫用鉭絲生產工藝研究
作者:管理員    發布于:2017-07-19 08:52:19    文字:【】【】【

介紹醫用鉭絲的坯料提純方法和生產工藝。采用冶金級鉭粉經三次熔煉錠坯、電子轟擊一次錠坯和二次熔煉錠坯3種方法提純坯料。給出鉭絲生產過程控制要點:(1)壓縮率控制在12%~15%;(2)熱處理溫度控制在800~1100℃;(3)拉拔過程保持模具完全浸泡在潤滑油中,防止溫度過高產生表面增氧、增碳。經比對可知,采用二次高真空電子束熔煉得到的高純鉭坯制得的醫用鉭絲純度可達99.99%,產品延伸率達20.9%,生物相容性較好,廣泛應用于醫療領域。

引言

鉭絲主要用于電容器和醫療領域。隨著醫療科學技術的進步,特別是外科創傷技術的快速發展,對鉭絲的純度、表面質量、尺寸精度等提出了更高的要求。但國內高純鉭絲質量尚存在問題,主要是純度水平與表面精度偏低,不能滿足尖端醫療技術水平的要求,大部分高純鉭絲依靠進口。高純難熔金屬絲材的制取,其首要問題是高純坯料的獲得,而合理的加工工藝以及主要工藝參數則是獲取高質量絲材的關健,筆者從提純方法和加工工藝2方面進行了研究。

實驗方法

冶金級鉭粉雜質成分見表1。在210MPa的冷等靜壓壓力機上冷壓成型,選擇3種實驗方案。方案1是對冷壓成型后的鉭棒進行三次真空垂熔爐燒結,真空度保持在1×10-3Pa以上,制成25mm×800mm的坯料。方案2是冷壓成型后的鉭棒經600kW的高真空電子束爐進行一次熔煉提純,然后經鍛造、擠壓制成25mm×800mm的坯料。方案3是對一次熔煉后的鉭錠進行二次熔煉提純,然后經鍛造、擠壓制成25mm×800mm的坯料。加工工藝采用高純鉭坯軋制、酸洗、退火、表面氣相氧化、多模拉拔等工藝。

實驗結果分析

(1)3種方法坯料提純效果比較

對3種方案制得的高純鉭坯料進行密度測試(阿基米德定律測試方法),結果見表2;取樣分析其雜質成分,見表3。

比較3種方案制得的坯料密度和雜質含量分析三次垂熔燒結、一次熔煉、二次熔煉后的坯料與原始鉭粉相比,金屬及非金屬元素都有大幅度的下降,多次燒結對Fe等金屬元素以及高熔點雜質元素提純效果欠佳; 而高真空電子束一次熔煉坯和二次熔煉坯提純效果更好,雜質含量更低、純度水平最高,達到了高純醫用鉭絲標準所需的99.99 的要求。真空燒結的提純作用比電子束熔煉差,主要是由于部分氣體雜質在坯條中的存在形式是以元素或化合物形態夾雜在金屬的孔隙或晶粒間,一些重金屬和非金屬元素以固溶體形態溶解于金屬中,因此在水、有機物的蒸發、坯條的收縮、孔隙的密閉過程中不易解吸和揮發,導致坯料的致密化和精煉提純效果不好。而電子束熔煉法是難熔金屬有效的提純方法之一,它將鑄造與提純結合起來,可同時進行脫氣、精煉,并且電子束熔煉易于控制、真空度高不易吸附其他雜質,污染小,對一般金屬元素以及非金屬元素都有較好的提純效果。但對一些熔點或蒸氣壓與鉭接近的金屬雜質去除效果欠佳,因此表現出二次熔煉的效果比多次燒結和一次熔煉要好。

 (2)坯料對鉭絲性能影響

比較3種坯料制成的鉭絲樣品,冶金級鉭粉經多次燒結制坯和電子束熔煉制坯制作的鉭絲的抗拉強度和表面硬度存在很大差異,而二次電子束熔煉坯制作的鉭絲在高純度性能方面更優良(表4)。 

分析認為,3種產品在性能上的差異與原始坯料結晶過程有非常大的關系。燒結鉭棒在燒結過程中由于雜質(尤其是金屬雜質) 不可能完全在其燒結過程中揮發,因此大量的雜質元素在鉭的晶界處堆積,極大地抑制了鉭金屬的再結晶過程。而富集在晶界上的雜質相對少,晶界遷移所受阻力小,因此表現出金屬純度越高、溫度越高,其結晶后的晶粒表現更大、長大的速度越快。其中二次電子束熔煉比一次熔煉大,一次熔煉比多次燒結的大。如圖1、圖2所示。這在后續的鍛造、擠壓、軋制過程中,在相同的加工量下,晶粒破碎程度更完全,表現出的加工性能更好。另一方面根據位錯原理,金屬的致密度越高,后續加工不易產生大量的位錯,因而隨金屬變形量的增加,其抗變形的應力增加相比致密度差的金屬而言要小,有利于金屬大加工量變形,進而減少中間產品的熱處理次數。此外,高純鉭金屬的純度高、再結晶溫度低、速度快,在熱處理時設置的溫度條件相應要低,保溫時間要短。  

(3)鉭絲加工過程控制

醫用鉭絲工藝控制應注意幾點:(1)醫用高純鉭絲的塑性非常好,尤其是二次熔煉后的高純鉭,如果壓縮率過大,會造成鉭絲不均勻變形,尺寸時大時小,因此其壓縮率一般在12%~15%。(2)高純鉭的再結晶溫度低,因此熱處理溫度一般控制在800~1100℃。溫度過高會導致表面晶粒長大,出現麻皮現象。在拉拔時大晶粒的破碎還會引起表面溝槽的產生。(3)高純鉭的塑性好、硬度低,極易黏附在模具上。這就要求拉拔前熱處理過程要謹慎,不能讓其完全再結晶或晶粒長大,在拉拔過程中要讓模具完全浸泡在潤滑油中,盡可能把變形過程中的熱量帶走,并防止溫度過高產生表面增氧、增碳。

結論

采用二次高真空電子束熔煉得到的高純鉭坯,用其制得的高純醫用鉭絲純度可達99.99%,產品延伸率達20.9%,在醫用領域由于其生物相容性較好而被廣泛應用。


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